普通/分析/有機化學實驗室開張喔！

  這一次的實驗要先作氫化作用之後再來跑TLC隔週跑column。 主要使用的藥品有acetophenone(C6H5COCH3,MW:120.15)   sodium borohydride(NaBH4,MW:37.83)   所使用的介面是在甲醇的溶液下。 今天所使用的器材以及藥品都不可以碰到水(為何？) 第一次使用雙頸圓底瓶，需搭配血清塞使用，還需要水浴鍋跟三叉夾固定。 秤0.3g的acetophenone於50mL圓底瓶中(需先秤瓶重喔！！)，用三叉夾固定，加入10mL MeOH，置於冰浴中。  秤0.5g NaBH4，打開血清塞，分兩次加入，第一次加入後持續攪拌(要放攪拌子)3 mins，第二次加入後繼續攪拌15-20 mins。10 mins後點TLC片(大小：2cmx5cm)，追蹤反應。血清塞上面的針管是要讓生成的氣體跑出來。   取毛細管點反應樣品之後點在TLC片上(TLC片用鉛筆畫記，避免畫太用力喔～)，用20% EtOAc跟n-Hexane當development solvents跑片子。用鑷子取放TLC片。待跑到上面的solvent front取出，置於UV light下面觀看結果，每隔5-10分鐘進行一次。 UV light可以兩組共用一隻，有short wave 跟Long wave兩種波長。 這是波長的圖示，短波是254nm長波是365nm，4Watt，0.16Amps。 要追蹤到TLC片上面沒有起始物(Acetophenone)，此時加入20mL飽和NH4Cl到反應瓶中(可以先加10mL到反應瓶中，再將反應瓶中的液體倒入分液漏斗中，並將剩下的NH4Cl加入)，用以消耗反應中多餘的NaBH4(可以用莫爾數計算需要的量)。 使用15mL的二氯甲烷萃取，得到的有機產物用無水MgSO4除水。重力過濾(50mL圓底瓶需秤重)，經迴旋濃縮後，秤重計算粗產物的產率，簽退時繳交，隔週進行column chromatography。 http://en.wikipedia.org/wiki/Acetophenone http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_borohydride http://en.wikipedia.org/wiki/Thin_layer_chromatog...

  這星期的進度我們要來看一下另外一群的有機化合物，就是醛類跟酮類，今天要用來測試的藥品是 丙醛(propionaldehyde,propanal)跟丙酮(acetone)，這兩種都是3C的有機化合物，也是最容易取得酮跟醛。   A. 2,4-Dinitrophenylhydrazone Test 取1mL 4% 2.4-Dinitrophenylhydrazine家到試管中，加入2D，兩種測試液-->劇烈搖晃，觀察反應。 丙酮跟丙醛那一個會有顏色變化？深淺的差異？   藥品：2,4-Dinitrophenylhydrazine，要瞭解藥品的危險性。     B. Tollen’s Reagent (Silver Mirror Test)  大家熟知的銀鏡反應，用的是多倫試劑。因為配方的關係會用很多氨水，所以要知道怎樣防護以及需要在抽風狀態下進行實驗。 取1mL 5%硝酸銀溶液到試管裡加入1D 20% sodium hydroxide(會混濁)+逐滴加入25%氨水(1-3D)並且不斷搖動，直到silver oxide沈澱物溶解(避免加入過多氨水)。 滴入2D測試液(靠近試管液面以環狀方式滴入清搖幾下停留10分鐘，若沒反應，用40度C水浴加熱停留5分鐘)，觀察結果。 Tollen's reagent需新鮮配置，因久藏易生成爆炸性之沈澱物。 丙酮跟丙醛那一個會進行反應？     C. Schiff’s Fuchsin Test acetone跟propanal數滴至試管中+4-5mL的d.H2O +1mL Fuchsin Test溶液，觀察結果。 瞭解測試，知道變色與否？ Fuchsin test溶液配置： 100mg p-rosaniline hydeochloride +100mL d.H2O +4g sodium bisulfite(攪拌溶解約需1小時)，再將(100mL d.H2O+4mL HCl)混合液慢慢加入，看這樣的配方配出來量是多少？正確應該是無色且sensitive(若有顏色需要用活性炭脫色過濾之)。       藥品：Rosaniline又稱Fuchsine   n-Propyl Alcohol http://en.wikipe...

  今天剛好看到實驗室裡面新添購的加熱攪拌器，所以來一個簡單的開箱文。 如果你注意過，可以看到許多學校的教學實驗室都用corning公司出品的加熱攪拌器，最常看到的通通都是比較舊型的可能是420或是410等型號，可是那是made in USA。 看一下箱子側面的商品資訊，可以看到這款的型號是PC-420D，因為電壓規格還可以稱之為6795-420D。made in Mexico。 一開箱可以看到操作說明書，以及電源連接線。 移開電源線之後可以看到全新的加熱攪拌器，螢幕是數位顯示。 一樣的翻開儀器的本體後方還是可以看到簡單的儀器規格像是電壓(120AC)、頻率(60Hz)、電流(5.9A)以及使用功率(698W)等資料。 一樣的左邊旋轉右邊加熱，可是旋轉現在的標準單位是rpm，右邊是度C。 根據使用說明書上面的測試報告。當面版上面顯示的溫度跟實際測得有落差，可以看到有時候差快20%。用來檢測的機型就是我們購買的這一款。 比起原來420的款式，420D更大，好用嗎？等我用過在下評論。 建議售價，實際售價？

  這不是儀器，所以我把它暫時放在這個分類。 來到實驗是裡面除了一般的實驗衣以及安全眼鏡防護之外最常看到的就是實驗手套。剛好今天同學們帶了其中一部份，我就來個比較。 下圖中我們可以看到有四種不一樣的包裝，當然內裝也不一樣。可以看到有Nitrile或是Latex等材質不同，還有無粉的差異。每一盒都是100隻，如果以雙來計是50雙。 你用過哪一種？ 當然還有大小的差異。由上而下，L、M、S。 其中這一盒的背面有簡單的判斷手套使用大小的圖示，就是你把拇指虎口放在虛線上若手掌寬度為90mm(9公分)就是使用Medium(中的)。很簡單。 這四種不一樣的手套經過東看西看之後發現三盒屬於同一家公司進口、另外一盒是下圖這個和豐國際自中國進口，西河科技經銷。 另外三盒都是豪品國際自泰國進口。有三花NBR人造合成乳膠手套。 也有花朵無粉乳膠手套。 價格不清楚。 http://haw-ping.com.tw/index.php