普通/分析/有機化學實驗室開張喔！

  1091127補充，上週色素有問題，已經重新配過。下圖為助教跟小助教重新跑過的TLC片。 接續上星期的實驗課程，在完成一般分離前先使用TLC進行最佳化條件搜尋後，選擇適合自己需求的條件進行管柱分析。 所以我們今天使用的樣品跟上星期一樣是混合紅色跟綠色食用色素的混合溶液。 進行色素分離前需要先進行管柱的裝置工作，此為學生第一次正式使用管柱，所使用的管柱全長20cm(管柱部分有15cm)，一般而言管柱越長分析效果越好，此管柱全都為玻璃（包含轉頭），請學生直接取silica gel浸泡在所挑選好的溶劑系統中，先將管柱垂直架在鐵架上，因為管柱沒有很長，所以此時可以用滴定管夾替代（亦可以用兩個三叉夾）。 ​ ​ ​ 矽膠填充完畢後，要用塞子或是其他柔軟的物質(橡皮擦)敲敲管壁把空氣排出來。然後把溶劑放到平矽膠液面(粗糙感)。 ​ ​ ​ 用玻璃滴館沿著管壁輕輕的放下預分離的混合色素，之後先開下面的開關，讓液面平，之後用滴管慢慢的添加溶劑，將混合色素分離。 下圖是已經可以看出來紅色跟綠色色素分開的模樣。 ​ ​ ​ 持續進行中，可以看到紅色色素已經快要跑出管柱，相同的在管柱上頭有綠色跟藍色的分離。 ​ ​ ​ 繼續跑，將紅色色素液體收集之後即完成分離之作用。此時若欲收集黃色或是藍色色素需繼續用溶劑沖提。 使用過後的矽膠需將有機溶液揮發之後，用適當的東西包裹之後才可以拋棄。 此實驗進行過程中會有粉末極細的silica gel 粉，或是相當多的有機溶劑，若有呼吸道敏感的同學要自行攜帶手套跟口罩。 實驗室用的矽膠60，可以看到粒徑0.063-0.200mm   新版管柱 http://en.wikipedia.org/wiki/Silica_gel http://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography http://en.wikipedia.org/wiki/Column_chromatography 紅色：40號 https://en.wikipedia.org/wiki/Allura_Red_AC  綠色1號  配合下週光電比色計，會發放泡過試藥的的濾紙。每位同學都要進行採樣，採樣地點會在這堂課進行分配。

  隨著時間的流逝，我們又要做這星期新的實驗，這個部分會跟下星期的管柱色層層析法互相配合。所以有的班級是先上課，之後兩個實驗一起做。 說到薄層層析法就要知道大家最常用的薄層有哪些？有玻璃、鋁片或是濾紙為底上面有你所需要的stationary phase，當然常見的還是silica gel，可是silica gel有分顆粒大小，所以要挑適合實驗用的。(可以是粉筆的碳酸鈣或是濾紙的cellulose) 這是我們用的TLC片，廠牌Merck 規格20x20cm2，所以一張可以切成40張2x5cm2的小TLC片。 ​ ​ ​ 不同時期的包裝 跑片之後的結果示意圖。 ​ ​ ​ 這是點片要用的毛細管，0.5x10cm。大小可以用一旁的筆當對照。可以看到盒上寫的0.5x10cm，東光玻璃賣的。電話：03-524-0266。 ​ ​ ​ 點的時候毛細管要垂直，點要小、要濃。 ​ ​ ​ 放到展開槽之後展層的情況，色素會因為跟展開液的極性作用不同而跑的速度不同。 ​ ​ ​ 使用的展開槽為生物系用的樣品染片缸(載玻片，蓋玻片)。 如果只要挑條件，點只要看的到就好。 ​ ​ ​ 隨著展開的時候如果有不小心碰到一旁的濾紙或是器壁就會有moon face或是其他的效果(tailing)。 食用紅色40號 ​ ​ ​ 食用紅色色素 ​ ​ ​ 綠色色素 ​ ​ ​ 100.12.02補充，這學期紅色用七號、跟青蘋果綠色。 103.12.04補充，紅色7號，綠色用黃色1號跟藍色4號混。 111.11.15補充，用紅7、綠3。 ​ ​ ​ 112.11.21 色素使用紅7、綠(藍1+黃4) 0.1克/30mL甲醇。 今天先學會點片，少量樣品的分離，層析法、流動相、固定相、極性等。Rf值。   https://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography  (色層層析法) https://en.wikipedia.org/wiki/Thin-layer_chromatography  (薄層層析法) https://en.wikipedia.org/wiki/Chlorophyll  (葉綠素) https://en.wikipedia.org/wiki/Paper_chromatography  (紙色譜法) https://en.wikipedia.org/wik

  由於上一個星期已經學過的酸、鹼標定/滴定，這個星期更進一步要學會滴定有兩個當量點的碳酸根。 粗鹼：soda ash，指常見的白色或是透明的鹽類，有時候是同時混有sodium oxide以及sodium carbonate 跟sodium biscarbonate等成分。至於有關sodium carbonate的資料可以在wikipedia找到。 http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_carbonate ​ ​ ​ NaCl氯化鈉 NaOH氫氧化鈉 ​ ​ ​ 因為carbonate碳酸根為鹼性，所以溶於水可以知道為鹼性，滴定的圖變成是由鹼到酸，第一當量點先用酚酉太指示劑，當pH超過8.3就由粉紅色變成無色，之後加入此次實驗所選用的混合指示劑。下圖就是碳酸根溶於水之後加入酚酉太的顏色（3重複），請先滴定到酚酉太指示劑變成無色。 之後加入綠色的甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(2:3)，溶液呈現淺綠色，請先滴定到淺綠色快要消失後變成灰色，過量會變成蜜桃色，先放置加熱板上加熱，趕去形成緩衝溶液的CO2。溶液顏色變化會恢復呈灰色或是淺綠色，之後放置到室溫，再繼續用已標定的HCl滴定至灰色。pH值會因溫度不同而有所變化，所以一定要回室溫。可以用水流冷卻或是用冰浴。 加熱到沸騰2 mins 為了方便實驗時顏色變化的觀察，請放一張白色的紙張在錐形瓶下方，此為蜜桃色，跟先前的酚酉太粉紅不一樣，如果出現這個樣子就是煮的太過，需要反滴定。 ​ ​ ​ 因為趕完CO2會變成比較鹼性，所以指試劑會變色。 ​ ​ ​ 實驗中所使用的指示劑甲基紅Methyl Red分子式：C15H15N3O2，變色範圍pH4.4(紅)-6.2(黃) http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red 。 ​ ​ ​ 實驗中所使用的指示劑甲基橙Methylorange，變色範圍pH3.1(紅)-4.4(黃)。 http://en.wikipedia.org/wiki/Methylorange ​ ​ ​ 實驗中所使用的溴甲酚綠Bromocresol Green，分子式：C21H14Br4O5S，變色範圍pH3.8(黃)-5.4(青)。 http://en.wikipedia.org/wiki/Bromocresol_green ​ ​ ​ 實驗中所使用