普通/分析/有機化學實驗室開張喔！

  原理：重量分析為檢驗離子化合物組成的有效工具之一，離子化合物多由金屬陽離子與非金屬陰離子所構成，但因組成不同，其物理或化學性質也有差異。例如室溫下TiO2是剛硬固體，TiCl4為揮發性液體。Ca(OH)2在水中溶解度為0.10%而CaC2O4卻低於1mM。 氫氧化鈣溶於水會解離出1個鈣離子跟2個氫氧根離子： Ca(OH)2(s)-->Ca2+(aq)+ 2OH-(aq) 可是當氫氧化鈣的濃度增高時，鈣離子與氫氧根離子濃度卻無法隨之成長，會趨於飽和而達到定值並滿足下面關係式：Ksp=[Ca2+][OH-]2，Ksp稱為離子化合物的溶度積，根據以上，若氫氧化鈣在常溫下的飽和溶解度為S(體積莫耳濃度)，所以溶度積便可表示為Ksp=4S(3) 藉由氫氧化鈣溶解前後的重量變化，W，理論上可以求得溶液中鈣離子的濃度，S進而求得氫氧化鈣的溶度積。[Ca2+]=S=W/MV(M=氫氧化鈣的式量、V為溶液體積) 有關於鈣離子的濃度可以藉由草酸根離子將之沈澱，在依據草酸鈣沈澱重量，得知原有溶液中鈣離子的含量。 Ca2++C2O42--->CaC2O4(s) 置於氫氧化鈣所釋出的氫氧根可以藉由酸鹼滴定求得。 藥品：Ca(OH)2、H2C2O4、HCl、酚酉太、丙酮、 器材：burette、抽濾幫浦、支管錐形瓶、磁漏斗 ps:三號、六號濾紙(孔徑大小不同差多少？) 步驟： 1.秤取Ca(OH)1.0g，用600mL/400mL beaker乘裝，用250mL定量瓶取250mL蒸餾水，先量水溫後加入燒杯中，攪拌10分鐘，注意水溫變化，水溫回到室溫時候停止攪拌。 2.取3號濾紙先秤重，置於抽濾漏斗上，用蒸餾水潤濕讓其與漏斗貼合。(請聽聲音辦別) 3.將步驟1之溶液用抽氣過濾，濾液用鋁箔紙蓋著，在濾紙上的固體用丙酮沖洗，移至表玻璃或是鋁箔紙上後放入烘箱120度乾燥半小時，乾燥完畢後取出回溫秤重。 4.取50mL濾液放入滴定管中，並配置草酸銨溶液(1g->100mL)，將Ca(OH)2(aq)加入草酸溶液中，結果？(無法產生比較大型的固體沉澱) 4'.修正作法，取100mL濾液加熱到沸騰，將草酸銨加入，冷卻後回溫，用六號濾紙抽濾過濾。 5.取6號濾紙，秤重，置於玻璃漏斗上，利用重力過濾分離步驟4沈澱物，烘乾120度乾燥後回溫秤重。 6.重複步驟4+5確認沈澱物重量差小

  今天要介紹的酸鹼測量儀為suntex公司所推出的SP-701，包含主機跟電源變壓器一枚，自由選購不同規格的pH探針。   使用前需先觀測實驗室內的室內溫度，在電源連接後按下POWER後選擇MODE用TEMP用左右旋轉調到正確的溫度。 取標準液7.0以及10.0準備進行校正，先將pH探針自保存液中取出，用蒸餾水沖過後取擦拭紙擦乾後置入pH7.0標準液中，玻璃探針需浸泡到溶液中。用CALIB旋鈕微調到7.00。 將pH探針自pH7.0溶液中取出，用蒸餾水沖洗，用擦拭紙擦乾後置入pH10.0溶液中，用SLOPE微調到10.00，如此即完成校正程序，在主機沒有關掉電源之前都可以使用。如果長時間使用需注意溫度變化。pH探針不必收回保存液中，可以放置在燒杯等容器中，前方玻璃探針有被溶液包覆即可，每次取出使用需先用蒸餾水沖洗過擦拭乾才能使用。 說明書的封面。 儀器功能介紹，使用範圍。 第四部分如何進行pH校正及測定(我們需要了解的重點) 不同溫度下的酸鹼度值對照表。 如何保養以及故障排除的方式。   http://www.suntex.com.tw/  上泰儀器

  原理：酸性物質可以分單質子酸跟多質子酸，以硝酸跟碳酸為例，一莫耳硝酸只能跟一莫耳氫氧化鈉反應所以硝酸為單質子酸。可是碳酸因為有兩個質子所以每莫耳碳酸可以跟兩莫耳的氫氧化鈉進行反應所以是多質子酸。一般而言多質子酸雖然有多個質子但是不代表每個質子均可以解離。以碳酸而言Ka1=4.3x10-7、Ka2=4.8x10-11。 如果將碳酸與碳酸氫根離子分別溶於水，液體中所產生的氫離子濃度也不盡相同，相對了其氫氧離子濃度也一樣。 所以當我們使用鹽酸來進行碳酸跟離子滴定的時候就會出現下面這樣的滴定結果。可以用pH meter指示滴定終點，若沒有pH meter可以使用可以用指示劑(甲基橙，變色範圍、紅色3.0<4.4黃色)或是酚太(無色8.2<10紅色)來幫助。< p> 第一當量點的時候溶液pH值接近8，酚太會由粉紅變成無色、繼續滴定時接近第二當量終點pH接近4，甲基橙由黃變紅。 藥品：Na2CO3、NaHCO3、KHP、NaOH、HCl、酚太、甲基橙、pH7、10標準液 器材：pH meter、hot plate、burette、滴定管架、pH探針。 步驟： 0.將pH meter(SP-701、P6317)架設好，用pH7、10標準液校正。 1.從濃鹽酸(36.5%、d=1.18、12M)中倒出部分，取5mL先加入少量蒸餾水中攪拌後放入500mL定量瓶中加蒸餾水到標線，混合均勻。 2.秤0.1-0.15g Na2CO3 放進125mL flask中，用25mL蒸餾水溶解，加入2-3d 甲基橙指示劑。 將標準鹽酸置入burette中，將碳酸鈉滴定至桃紅色，記錄需要的鹽酸用量，重複一次實驗，計算鹽酸實際濃度。 下圖中，左邊為甲基橙指示劑加入後的黃色，右邊是桃紅色滴定完畢。 3.秤取0.26g 碳酸鈉跟0.20碳酸氫鈉，置於燒杯中加入30mL蒸餾水，滴入酚太數d先將藥品溶解。 4.用鹽酸進行滴定記錄鹽酸使用的量並觀察顏色變化。 5.當溶液顏色由紅色變成無色時添加數d甲基橙指示劑，繼續滴定，紀錄體積跟pH值，並觀察溶液顏色變化，當pH接近2時停止。 6.重複3-5重做一次 7.領取未知溶液進行滴定，推算該溶液中碳酸鈉以及碳酸氫鈉的含量組成。 8.實驗完畢後清洗器材。 9.用電腦進行數據分析，並將數據之pH對鹽酸滴定量做圖，需標示指示劑變色區域。 10.推算

  原理：藉由酸鹼滴定討論酸鹼物質的解離常數，其中多質子酸的滴定曲線需要彼此之間有顯著的不同才能得到，以H3PO4來看K1=7.1x10-3、K2=6.3x10-8、K3=4.2x10-13，可以看到每一階段都差10(5)倍。測量解離常數的時候剛加入的NaOH會跟磷酸作用等到大部分磷酸都轉變成磷酸二氫鈉後才會有顯著pH值變化，如此會得到陡峭垂直的曲線，繼續加入氫氧化鈉會跟第二個質子反應，因為有緩衝溶液的作用，所以剛開始變化很小，隨後才會有尖銳垂直的曲線，第三個質子只會跟小部分的氫氧化鈉進行反應，無法直接求得，可用估算獲得。 器材：pH meter、stir bar、滴定管架、滴定管、加熱攪拌器 藥品：KHP、NaOH、H3PO4、酚太、NaH2PO4 步驟： 1.pH meter校正，各組依照取得型號不同，請參考其他篇文章的介紹。 2.裝置滴定測量裝置如圖顯示。 3.配置樣品：A 0.7mL 85% H3PO4(約14.6M)稀釋到100mL定量瓶中。                        B 0.7mL 85% H3PO4+1.0gNaH2PO4用10mL蒸餾水溶解後定量到100mL定量瓶中。 Phosphoric Acid(H3PO4)，MW=98 sodium phosphate monobasic (NaH2PO4 2H2O)，MW=156.01 4.NaOH標定(KHP)  (a)在500mL燒杯中加入2.0g NaOH加入蒸餾水溶解後定量到500mL，潤洗後裝入滴定管中。  (b)秤0.2g KHP放在100mL燒杯中加入10mL蒸餾水溶解後加入酚太指示劑數滴用NaOH標定，從無色變成粉紅色記錄消耗體積量，推算NaOH的實際濃度。  (c)重複步驟(b)一次。  (d)用10mL蒸餾水取代KHP溶液測量空白背景值，記錄消耗NaOH體積。 Potassium Hydrogen phthalate(KHP，C8H5KO4)，MW=204.22 sodium hydroxide(NaOH)，MW=40 Phenolphthalein(C20H14O4)，MW=318.33，(0.1g+90mL EtOH+10mL d.H2O配置方法)   方便取用會將指示劑裝在滴眼瓶中。  5.用吸量管取25mL 溶液A放在100mL燒杯中 6.放置pH探針跟攪拌子置

  原理：藉由實驗室中常用的度量衡器材瞭解實驗誤差及容器的精準度。 器材：燒杯(50mL)、吸量管(25mL)、安全吸球、量筒(10mL)、稱量瓶 藥品：碳酸鈉(Na2CO3，分子量106) 儀器： suntex pH meter sp-2100 、電子天平。 步驟： A.燒杯的誤差 1.取一乾淨且乾燥的空燒杯(50mL)秤重。 2.加入去離子水至20mL刻度後秤重。 3.根據燒杯前後重量，計算去離子水重量。 4.依當時水溫查出水的密度，計算去離子水體積。 #請於預報上附上水的溫度與密度關係表(範圍20C~35C) 5.重複步驟1-4，共做5次。 B.  量筒的誤差 (1)  取一乾淨且乾燥的空燒杯 (50 mL) 秤重。 (2)  以量筒量取 20 mL 去離子水，將之傾入已秤重的空燒杯中後秤重。 (3)  根據燒杯前後重量，計算去離子水重量。 (4)  依當時水溫查出水的密度，計算去離子水體積。 (5)  重複步驟 (1) － (4)  ，共做五次。 C.  吸量管的誤差 (1)  取一乾淨且乾燥的空燒杯 (50 mL) 秤重。 (2)  以吸量管取 20 mL 去離子水，將之傾入已秤重的空燒杯中，秤重。 (3)  根據燒杯前後重量，計算去離子水重量。 (4)  依當時水溫查出水的密度，計算去離子水體積。 (5)  重複步驟 (1) － (4)  ，共做五次。 D.  衍生誤差 (1) 以秤量紙秤取 0.030 克 Na 2 CO 3 ( 準確至小數點第三位 ) 。 (2)  將所得碳酸鈉置於一燒杯中。 (3)  以 A 中所使用的燒杯取 50 mL 去離子水，加入其中。 (4)  以玻棒攪拌溶解。之後，測量 pH 值，並記錄 pH 值。    ※ 請於預報上先計算出 Na 2 CO 3 溶液的理論 pH 值。        (5)  重複步驟 (1) － (4) ，將步驟 (3) 中的燒杯改成 B 中的量筒及 C 中的吸量管。 記錄實驗結果及Table 1 http://en.wikipedia.org/wiki/Accuracy_and_precision (precision  vs.accuracy) http://en.wikipedia.org/wiki/Pipette http://en.wikipedia.org/wiki/Instrument_

  分析化學實驗室裡有很多代的pH Meter，今天介紹一下Jenco公司推出的6173款式，特點就是顯示幕很大，字也很大。 裝置有主機、電源變壓器、pH detector、需要d水跟燒杯裝廢液。擦拭紙等。 首先要先確定實驗室的室溫，用上下箭頭調整溫度確認所在的model在pH。 取標準溶液7.0、4.0(10.0)進行機器校正，先用7.0溶液，將探針置入後按stand，完成後會跳置slope閃爍。 用d水沖洗探針，並用擦拭紙擦乾後置入4.0標準液，按下slope靜待校正完成。此時上方的slope會停住代表已經stand及slope校正完成。即可使用。 儀器使用說明書有更詳盡的介紹。 包含產品的規格以及應用的範圍等。 主機上的各個按鍵的功能說明。 如何進行pH校正步驟。 可以使用autolock功能自動偵測溶液pH數值並lock，方便讀取。pH 探針使用完畢後需沖洗後置於KCl溶液中保存。 http://www.jencoi.com/n/index.php/yootools/item/6173

  Laboratories for Analytical Chemistry (I)   No. Date Activity Schedule Remarks 1 09/10 Check in.   2 09/17 實驗 1-1  化學分析與測量誤差 3-4 3 09/24 實驗 1-2 酸鹼滴定與解離常數測定 5-9 4 10/01 實驗 1-3  碳酸氫鈉與碳酸鈉之組成分析 10-13 5 10/08 實驗 1-4  氫氧化鈣溶解度與溶度積測定       14-18 6 10/15 實驗 1-5 氟化鈉與溴化鈉之組成分析 19-21 7 10/22 實驗 1-6  陰離子半微量系統分析 22-27 8 10/29 實驗 1-7  硫酸鉀組成鑑定 28-30 9 11/05 實驗 1-8  金屬離子錯合反應與 EDTA 滴定 31-33 10 11/12 實驗 1-9  銀離子沈澱與鹵素離子分析 34-37 11 11/19 實驗 1-10  氧化還原滴定 38-40 12 11/26 實驗 1-11  綜合分析 ( ㄧ )    41-43 13 12/03 實驗 1-12  綜合分析 ( 二 )    44-46 14 12/10 Final Exam & Check out     三班同時間進行同一週實驗，只有10/10停課進度延後。 講義：王忠茂老師編撰，sophia修正過。 正課課本:Quantative chemical analysis 作者：Daniel C. Harris 第八版 代理書局：歐亞 定價：1400，團購1260