1010920-分析化學實驗1-2酸鹼滴定與解離常數測定Acid titration & determination dissolve constant

 原理:藉由酸鹼滴定討論酸鹼物質的解離常數,其中多質子酸的滴定曲線需要彼此之間有顯著的不同才能得到,以H3PO4來看K1=7.1x10-3、K2=6.3x10-8、K3=4.2x10-13,可以看到每一階段都差10(5)倍。測量解離常數的時候剛加入的NaOH會跟磷酸作用等到大部分磷酸都轉變成磷酸二氫鈉後才會有顯著pH值變化,如此會得到陡峭垂直的曲線,繼續加入氫氧化鈉會跟第二個質子反應,因為有緩衝溶液的作用,所以剛開始變化很小,隨後才會有尖銳垂直的曲線,第三個質子只會跟小部分的氫氧化鈉進行反應,無法直接求得,可用估算獲得。

器材:pH meter、stir bar、滴定管架、滴定管、加熱攪拌器

藥品:KHP、NaOH、H3PO4、酚太、NaH2PO4

步驟:

1.pH meter校正,各組依照取得型號不同,請參考其他篇文章的介紹。

2.裝置滴定測量裝置如圖顯示。

3.配置樣品:A 0.7mL 85% H3PO4(約14.6M)稀釋到100mL定量瓶中。

                       B 0.7mL 85% H3PO4+1.0gNaH2PO4用10mL蒸餾水溶解後定量到100mL定量瓶中。

Phosphoric Acid(H3PO4),MW=98

PICT0630

sodium phosphate monobasic (NaH2PO4 2H2O),MW=156.01

PICT0632

4.NaOH標定(KHP)

 (a)在500mL燒杯中加入2.0g NaOH加入蒸餾水溶解後定量到500mL,潤洗後裝入滴定管中。

 (b)秤0.2g KHP放在100mL燒杯中加入10mL蒸餾水溶解後加入酚太指示劑數滴用NaOH標定,從無色變成粉紅色記錄消耗體積量,推算NaOH的實際濃度。

 (c)重複步驟(b)一次。

 (d)用10mL蒸餾水取代KHP溶液測量空白背景值,記錄消耗NaOH體積。

Potassium Hydrogen phthalate(KHP,C8H5KO4),MW=204.22

PICT0643

sodium hydroxide(NaOH),MW=40

PICT0644

Phenolphthalein(C20H14O4),MW=318.33,(0.1g+90mL EtOH+10mL d.H2O配置方法)

PICT0645 

方便取用會將指示劑裝在滴眼瓶中。

PICT0633

 5.用吸量管取25mL 溶液A放在100mL燒杯中

6.放置pH探針跟攪拌子置於加熱攪拌器上調整不要讓攪拌子撞倒pH探針。

7.以標定後NaOH進行滴定同時記錄pH值變化,直到pH=12,重複此一步驟。

8.以標定後NaOH滴定25mL溶液B,記錄pH值變化,直到pH=12,重複此一步驟。

9.用蒸餾水清洗pH探針擦乾後置於保存液中。 

http://en.wikipedia.org/wiki/Phosphoric_acid

 

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