普通/分析/有機化學實驗室開張喔！

  結束了兩個重量分析之後，今天我們要看的是同時有陰、陽離子的分析，對於分析而言我們專注的是專一性，以鎂離子來說可以跟磷酸根進行反應產生沈澱MgPO4。但銨根離子跟鎂離子大小差不多所以在氨水中沈澱磷酸鎂會得到MgNH4PO4，可是如果改8-Hydroxyquinoline(HQ)當作沈澱劑就可以避免這樣個困惱。 另外鎳離子可以用Dimethylglyoxime(DMG)作為沈澱劑而不受亞鐵離子的干擾。 至於鉀離子可以用sodium tetraphenylborate(NaB(C6H5)4)鑑定。 K++NaB(C6H5)4-->Na++KB(C6H5)4 相對於陽離子，陰離子缺乏類似的鑑定試劑，若以Ba2+離子沈澱硫酸根離子時候受到其他陰離子或是陽離子的影響，像是Ca2+、Mg2+等。 Ba2++SO42--->BaSO4(s) 根據研究已經知道Rhodizonate是Ba2+離子的專一試劑，作用後會由無色變成紅色。所以利用以上的這些想法來進行硫酸鉀的組成鑑定。 器材：burette、滴定管架、hot plate、stir 藥品：Dipotassium rhodizonate(MW:246.26)、K2SO4(MW:174.3)、AgNO3(0.01M)、Sodium tetraphenylborate(MW:342.22)、NaCl、二氯螢光黃、dextrin、BaCl2.2H2O(MW:244.263)。 步驟： 1.秤1.0g K2SO4用定量瓶配成100mL。 2.取K2SO4 2mL置入250mL flask中，加入30mL sodium tetraphenylborate->沈澱產生。加入20mL AgNO3反應多餘的B(C6H5)4-，加入20mL 0.01M NaCl溶液去除Ag+。 3.加入少量的dextrin+5d螢光黃，用AgNO3進行滴定，由黃轉粉紅滴定完成，記錄體積。 4.重複步驟2-3。 5.用2.0mL蒸餾水進行空白實驗。 6.根據以上步驟3-5計算硫酸鉀的濃度。 7.取20mL硫酸鉀置入125mL flask中。 8.加入30mL的BaCl2及5d Rhodizonate試劑，用K2SO4滴定，等溶液顏色由紅色變成黃色，停止，記錄耗用的K2SO4體積。 9.重複步驟7-8 10.用20mL的蒸餾水取代硫酸鉀重複步驟8

  實驗室裡面因為部分的酸鹼測定儀故障所以新添購幾台新的機器。這是台灣公司尚泰儀器推出的機型SP-2100，液晶顯示銀幕大使用方便。 拿到時候請先裝好主機跟pH電極，開機按鈕是紅色的。開機後請先依照室溫或是水溫調整溫度，三個調整鈕Temp、slope跟calib都需要按壓之後才能旋轉調整。   記得取標準液pH:7.0跟pH:4.0或是pH:10.0進行校正，先7後4(10)，先用calib後用slope。   這是介面顯示的部分，可以看到下面的畫面。記得變換溶液之際需要使用去離子水清洗電極並擦乾水。 第二段的設定畫面。   都設定完畢後可以使用，電極需放置在溶液中。   http://www.suntex.com.tw/ProductDetailInfo.php?brand=3&cate=28&pid=157&exp=0     UNTEX 產品列表 產品系列 [  手提式桌上型 pH/ORP 量測儀器  ] 桌上型酸鹼度計 SP-2100 Benchtop pH/ORP Meter SP-2100 簡單與精確的完美組合   主要功能說明     特性： 提供傳統旋鈕2點校正以及微電腦自動3點校正兩種方式。旋鈕校正利於教學使用，微電腦3點校正符合環保法規要求，快速便利，適合一般實驗室使用。具穩定度自動讀值功能，並有自動功能偵測及錯誤代碼警示。大型液晶螢幕顯示，具背光功能，讀值清楚易識。具RS-232輸出供印表機或MODBUS-RTU使用。   

  原理：一般而言陰、陽離子的分析理論上陰離子比陽離子困難主要的原因有下面幾點：(1)物種繁多、缺乏適當的沈澱示劑，難以共同反應(2)互相干擾，致使分析困難(3)缺乏靈敏檢驗反應(4)多數陰離子易與陽離子產生難溶性沈澱(5)部分陰離子在酸性溶液中具有氧化或還原性。 AgNO3+Cl-,Br-,I--->Ksp大小不同，沈澱顏色不同，且AgCl+2NH3-->Ag(NH3)2(aq)+Cl- 又加入HNO3之後AgCl(s)可以確定Cl-存在。 ..... 器材：離心機、離心管x10、試管架、加熱板 藥品：NaCl(0.1M、1.0M)、NaBr(0.1M、0.5M)、KI(0.1M)、NH4OH(6M)、(NH4)2S、HNO3(6M)、CH2Cl2(toxic)、C6H12、Pb(NO3)2(0.1M)、AgNO3(0.1M)、Zn(NO3)2(0.1M)、H2SO4、H2O2(3%)、starch(KI) 步驟： 個別分析： A:氯離子 1. B:溴離子 1. 系統分析： 1. 分析實驗室所使用的離心機，台製沒有轉速標示跟g值。上蓋保護用。 離心管，下端收小，方便觀察沈澱，離心後的沈澱會偏一側。 可以看到這是digisystem laboratory instruments. inc( http://www.digisystemlab.com/ )所出品。現在網站上已經沒有這一款，可以確定只有電源控制跟轉速刻度。為桌上型離心機。新款有旋轉時間倒數計時器。 打開上蓋可以看到裡面只有4個位置，注意，1<-->3、2<-->4的重量要一樣。 進行離心的時候上蓋要蓋上避免液體濺出以及高速旋轉卡到頭髮或是實驗衣等造成危險。停止可以用抹布或是橡皮擦來降低轉速。

  重量分析再一發~ 原理: 常見的20幾種陽離子跟陰離子，可以利用其氯化物、硫化物或是碳酸化合物在水中溶解度高低進行系統分析。少數的陰離子目前還無法進行類似的系統分析法，但仍可進行特定檢驗，這次的實驗就是利用沈澱分析，定量分析氟離子跟溴離子。 藥品:NaF、NaCl、NaBr、AgNO3、Pb(NO3)2、dextrin、丙酮、二氯螢光黃。 器材:滴定管、滴定管架、抽濾pump、No.6 paper、stir bar、加熱板。 步驟: 1.取3.3g Pb(No3)2跟0.58g NaCl，分別放在兩個flask中用50.0mL蒸餾水溶解。 2.取0.084g NaF跟0.204g NaBr，放在flask中用20mL蒸餾水溶解並用定量瓶定到100mL。 3.配置0.01M AgNO3 250mL(兩組共用)，裝入滴定管中，取10mL NaF/NaBr混合液，加10mL蒸餾水、5d螢光黃、少許dextrin跟stir用AgNO3滴定由黃色到粉紅色時停止，記錄消耗量。 下圖可以看到滴定前後螢光黃的顏色變化 4.重複步驟3，確認誤差若大於0.5mL需再重複一次。 5.取20mL NaF/NaBr混合液+2.3mL NaCl+2.3mL Pb(NO3)2混合後於沸水中搖盪數分鐘，回到室溫後，此沈澱為PbClF。 6.取6號濾紙秤重後用抽濾過濾上述沈澱，用丙酮沖後置入烘箱烘乾，烘乾後取出回室溫秤重。 熱水浴中的PbClF 7.重複步驟5-6若重量誤差超過0.02g，需重複一次。用此計算[F-] 成品要繳交給助教檢查 8.領未知溶液(分析其中含的NaF跟NaBr的量)。 1011015-Table 1   1011018-table 1   1011024-Table 1 9.清理桌面並清洗使用的器材後收回。   很貴的硝酸銀，請注意，使用時候一定要帶手套。 二氯螢光黃(0.02g+7.5mL EtOH+2.5mL) dextrin 黃色或是白的都可以用。     http://en.wikipedia.org/wiki/Silver_nitrate http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_fluoride http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_bromide http://en.wikipedia.org/