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980518-紅外線光譜儀測硬脂酸及其鈉鹽之光譜Using IR Spectrometer Detecting Stearic Acid/Sodium Stearate Spectrum

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  這次算是示範實驗,因為學生沒法獨立使用系上公開的FTIR儀器。實驗將在儀器分析實驗室裡面進行,使用的機器是Perkin Elmer paragon 500(RX1)的FTIR來進行實驗。 此為儀器分析實驗室內同款其他儀器。 FT-IR Spectrometer PARAGON 500(RX1) 在儀器的上方有一個綠色的立牌,簡單說明操作步驟等事項。因為儀器沒有外接印表機所以沒法印出圖譜。現在機器外接電腦,所以操控都藉由Spectrum 2.o版軟體處理。電腦為win 98系統,外殼沒有USB port只有3.5'flappy disk。 儀器內面放置樣品的部分,樣品可能是液體或是固體,也有可能是我們測試的薄膜PE、PVC、PMP。 一般而言有專用的固體載具,因為普化實驗室一年只用一週所以沒有特別購置,其他實驗室也要使用的情況下,自製固體載具便可使用,要注意的是光線穿透的位置不可以有位移。 實驗室裡面用來壓製固體碇的壓力器為此一油壓機,一旁有連接壓力計。 可見壓力計的顯現為指針式,壓力需達200kgf/cm2以上。 固體碇計壓製器,一旁有抽氣口可以搭配抽氣機將壓力加大並使錠更緊制。 壓定器的內部包含兩個直徑1公分左右的金屬以及一長型金屬棒。 用來混合光譜級KBr以及硬脂酸/硬脂酸鈉的瑪瑙研缽(硬度7-7.5)。 用來擦拭的Kimwipes無塵紙。 這個不要拿來玩,因為很貴。 紅外線光譜儀專用的KBr。 這是硬脂酸的IR光譜圖。 這是硬脂酸鈉的光譜圖。 http://www.gclctoronto.com/Perkin_Elmer_Paragon_500.htm http://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi?lang=eng

980504-代表性陽離子的定性分析Qualitative Analysis of Representative Cations

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  實驗已經接近尾聲,這是倒數第二個實驗,我們今天要來測試一下幾個經典的代表陽離子其定性分析。 目的:用鉛、銅和鐵三種代表性陽離子分別與一系列化學試劑作用來判別這三種陽離子的化學特性,以此鑑定及分離的基礎。 概論:無機物質的定性分析,通常在無機物質的溶液中加入適量的試劑,將溶解度較少的沈澱分離並加予確認某離子的存在。一般的陽離子的定性分析通常分成五族做較長時間的分析。因為普通化學實驗時間限制,僅以鉛代表第一族、銅代表第二族而鐵代表第三族,以此來進行實驗。本實驗利用金屬離子與陰離子產生沈澱或產生錯離子的特性,作為定性分析的基礎。溶液的酸度會影響沈澱或是錯離子的生成與消失。 今天的實驗中檢測溶液的酸鹼性用的是粉紅色以及藍色的石蕊試紙。看起來很有年紀的感覺。 下圖為粉紅色的石蕊試紙,用來檢測鹼性(試紙會變藍色)。試紙放置在塑膠管中,每一疊裡面有50小張長條狀的試紙。 同場加映,也有這樣的廣用試紙,變色範圍由1.0到10.0。 今天用的鐵離子是三價的,用FeCl3配制,因為溶解度不好,所以要添加一點HCl讓他比較好溶解。 用的銅是硫酸銅,鉛則是硝酸鉛都是二價的離子。 下面是一些這次實驗中除了常見的酸鹼之外會用的試劑。 K2CrO4鉻酸,有毒喔!黃色晶體粉末。溶液也是黃色的。 亞鐵氰化鉀K4Fe(CN)6 3H2O,0.05M。又稱黃血鹽。 硫氰化銨NH4CNS,分子量76.12。 實驗操作時請自bench下方取出試管架,確認試管清洗乾淨,有超過21支試管,以便三種離子每一個均要和七種試劑試驗可以同步進行。 下面這一排是Fe3+的測試結果,需要用試紙在試管外面檢測酸鹼性,觀察試管中沈澱或是顏色變化等等。 此為鉛離子的測試,可以看到有許多白色的沈澱生成。  

980501-反應速率與反應級數的性質characteristics of reaction rate and reaction order

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  目的:在定溫時測量H2O2跟I-在酸性的條件下進行氧化還原的反應速度跟反應級數,並同時計算反應速率常數。H2O2+2I-+2H+>>I2+2H2O 概論:已知化學反應的速率,可用某反應物或生成物的濃度瞬間變化來表示。 各種溶液的用量 (mL) Exp d.H 2 O Buffer solution KI starch Na 2 S 2 O 3 sum H 2 O 2 time 1 20 5 2 0.5 2 50 5   2 20 5 4 0.5 2 50 5   3 20 5 6 0.5 2 50 5   4 20 5 10 0.5 2 50 5   5 20 5 10 0.5 4 50 5   6 20 5 10 0.5 6 50 5   7 10 5 10 0.5 8 50 5   8 10 5 10 0.5 6 45 10   9 10 5 10 0.5 6 40 15   10 10 5 10 0.5 6 35 20     http://en.wikipedia.org/wiki/Reaction_rate http://en.wikipedia.org/wiki/Reaction_order http://en.wikipedia.org/wiki/Oxidation_and_Reduction