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1070424-實驗1-8氧化還原滴定:鐵離子濃度分析Redox Titration- determinate iron concentration

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  有關氧化還原滴定常見的氧化劑還有過錳酸鉀、過氧化氫跟碘,還原劑,常見硫代硫酸鈉、維生素C跟亞鐵離子與碘離子。 這次的實驗用的是藉過氧化氫定量分析鐵(III)離子跟鐵(II)離子混合物中的離子濃度。 一連兩個氧化還原滴定,一樣用的都是硫代硫酸鈉當滴定的試劑。另外在測定鐵離子時候需要有亞鐵跟鐵三價在酸性溶液中。   還需要34%雙氧水跟1M鹽酸。   藥品之外需先配置KIO3標定Na2S2O3詳細步驟請見上星期實驗內容,記得做空白實驗。 值日生要配1M HCl、澱粉指示劑20mL、Fe3+(硝酸鐵)/Fe2+(硫酸鐵)混合溶液in 1M HCl 500mL(一組40mL/20mL)。 實驗步驟: 先取10mL混合鐵溶液(量筒、吸量管)。   添加34%H2O2 1mL,在加熱板上加熱到沒有氣泡產生,回溫(空氣、流水、冰浴均可),加入10mL 1M HCl跟1g KI   用已經標定好的Na2S2O3進行滴定,左邊滴定至淡黃色加入澱粉指示劑繼續滴至無色,右邊是混合鐵跟HCl跟KI的黃褐色。 第二部分的鐵不加入H2O2所以滴定之後的鐵只有Fe3+的量,比較兩個差異可以知道Fe2+的量。 推算實驗值跟理論值的差異。

1070424-實驗1-7 氧化還原滴定:銅離子含量分析Redox titration-Cupper ion

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  介紹生化上的重金屬:銅離子最常見,可能是亞銅或是一般的銅離子,暴露其中容易造成蛋白直結構破壞引發慢性病、肺病或是威爾森病等。 介紹有關氧化還原滴定是常見的分析方法,利用KIO3+I2形成I3-跟澱粉進行反應後產生藍黑色在用硫代硫酸鈉進行滴定。   碘 + 硫代硫酸根離子 → 碘 + 四硫磺酸根離子。 實驗中會用到的藥品有硫代硫酸鈉、碘酸鉀跟硫酸銅。   還有1M硫酸溶液、Na2CO3跟澱粉指示劑。   要配置KIO3 約0.03M 100mL、Na2S2O3 0.1M 250mL、值日生要配1M H2SO4跟澱粉指示劑。 首先我們要先進行標準硫代硫酸鈉的標定,利用配置好的KIO3跟KI混合後添加1M H2SO4酸化用硫代硫酸鈉進行滴定。 下圖為KIO3混合KI酸化之後的顏色。碘酒的顏色。右邊為還沒有加酸進去的情況。   開始進行滴定,可以看到左邊的錐形瓶顏色有變成橙色。 繼續滴定顏色變成黃。   繼續滴定已經變成淡黃色。   添加澱粉指示劑可以看到有藍黑色的錯和形成。將溶液中的藍黑色滴到無色就達滴定終點。 混合之後的藍黑色夾雜黃色。實驗進行兩次,進行空白實驗。求硫代硫酸鈉的濃度。 B進行銅離子滴定 1.先秤0.3g CuSO4 +10mL dH2O溶解 (可以兩次的份量一起秤,溶於兩倍體積dH2O) 2.秤2g KI用10mL dH2O溶解==>兩瓶混合 下圖中左邊是兩瓶混合,右邊是第一瓶。可以看到混合後有混濁。   左邊進行滴定可以看到顏色變淺。   繼續滴定之後添加澱粉指示劑,可以看到有藍黑色形成。   繼續滴定   到呈現乳白的模樣就是已經抵達終點。 進行兩次實驗,求銅離子濃度。實驗組跟實際值比較,為何要加KI、加1M H2SO4等等問題。 如果助教配未知濃度的銅離子給你,你要會算出來助教給的未知銅離子濃度多少? 後面的問題要會喔~   https://en.wikipedia.org/wiki/Iodometry  

1070410-實驗1-6-金屬離子錯和反應與EDTA滴定

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  這次的實驗主要的觀念就是用EDTA去滴定陽離子,而EDTA在不同的條件下可以提供的配位也不一樣。所以要知道控制條件為何? 需要用的藥品有下面這些,NH4Cl、MgSO4、EDTA、氨水、酒精、三乙基胺。   指示劑,主要用EBT(粉)還有甲基紅。   EBT有兩種型態,一個是混合NaCl的固態可以直接加入溶液中使用。顏色會比EBT用三乙基胺跟酒精配的淡。   各組先配置好EDTA,緩衝溶液(取氨水跟NH4Cl混合後在定量瓶中配置避免氣體逸散,不夠藥櫃裡有備用,多的可以放回去)、兩種指示劑跟MgSO4由值日生跟助教進行配置。 畫面中的四個錐形瓶都已經加入MgSO4跟固態的EBT,其中右下加入緩衝溶液之後可以看到有明顯的顏色變化。   四瓶都已經加入緩衝溶液之後的顏色狀況,可以知道固態EBT添加的多寡會影響呈色。   拿起來看,可以看到粉紅帶點紫色。   跟另外一個有添加甲基紅的進行顏色對比。   開始用EDTA滴定,可以看到左邊已經變成藍色。達滴定終點。對照右邊還沒進行實驗的顏色變化。   繼續進行有添加甲基紅的部分,左邊可以看到偏淺綠色。   添加更多之後的深綠色,右邊都是尚未進行實驗的對照。 四瓶一起拍,可以看到左二為有添加甲基紅,右邊是只有加EBT。 因為實驗需要重複兩次,所以我們繼續進行實驗。可以看到在滴定的過程中可以看到添加甲基紅的顏色開始沒有明顯的變化。  快要變成綠色的那個點,可以看到左邊有點墨綠。  兩邊顏色一致的時候。要在白色磁盤或是紙上看喔。   繼續進行EBT當指示劑的部分,左邊偏藍紫色。這時候最好。  還要做一個空白實驗,可是應該看不出來顏色變化。最左邊這個就是空白實驗的結果。   https://en.wikipedia.org/wiki/Eriochrome_Black_T   https://en.wikipedia.org/wiki/Ethylenediaminetetraacetic_acid   https://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red   最後面的問題與討論需要自己想一下。

1070410-實驗1-5酸鹼滴定應用(二)-毒澱粉添加劑的分析

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  延續上星期雙質子酸的滴定,進行這次的毒澱粉分析實驗。 藥品有待測物A、B、C跟麵粉水溶液、KHP、NaOH、馬來酸、蘋果酸、溴甲酚綠、溴瑞香草藍、酚酞。 三種指示劑 A先配NaOH,用KHP標定。重複兩次,空白實驗。算出NaOH的濃度。 B進行馬來酸滴定,取0.12g馬來酸,用25mL dH2O溶解。溴甲酚綠滴到變綠色。再滴到變藍色,記錄兩次的NaOH使用體積。換溴瑞香草藍重複實驗,再換酚酞滴到粉紅色。比較三種指示劑的實驗結果差異。 藥品配置好添加指示劑之後的顏色,尚未滴定。 C.蘋果酸滴定,取0.14g蘋果酸,用25mL dH2O溶解,先用溴甲酚綠滴到變綠色,再繼續滴到變藍色。記錄使用的NaOH體積。換溴瑞香草藍重複實驗。再換酚酞滴到粉紅色,一樣比較三種指示劑的實驗結果差異。   D毒澱粉,由助教配置。取25mL樣品用NaOH滴定,自己選用指示劑記錄消耗的NaOH體積,推算毒澱粉裡面含有的酸是哪一種?濃度多少?另外用麵粉水進行空白實驗。 https://tw.appledaily.com/new/realtime/20180110/1276124/   分析未知澱粉溶液的結果。 作業題目   1110321衍生問題,為何澱粉被添加這個藥品?對人體的危害,標準檢驗方法為何?可以添加的藥品有哪些?作用為何?