1011009-分析化學實驗1-5氟化鈉與溴化鈉之組成分析

 重量分析再一發~

原理:

常見的20幾種陽離子跟陰離子，可以利用其氯化物、硫化物或是碳酸化合物在水中溶解度高低進行系統分析。少數的陰離子目前還無法進行類似的系統分析法，但仍可進行特定檢驗，這次的實驗就是利用沈澱分析，定量分析氟離子跟溴離子。

藥品:NaF、NaCl、NaBr、AgNO3、Pb(NO3)2、dextrin、丙酮、二氯螢光黃。

器材:滴定管、滴定管架、抽濾pump、No.6 paper、stir bar、加熱板。


步驟:

1.取3.3g Pb(No3)2跟0.58g NaCl，分別放在兩個flask中用50.0mL蒸餾水溶解。

2.取0.084g NaF跟0.204g NaBr，放在flask中用20mL蒸餾水溶解並用定量瓶定到100mL。

3.配置0.01M AgNO3 250mL(兩組共用)，裝入滴定管中，取10mL NaF/NaBr混合液，加10mL蒸餾水、5d螢光黃、少許dextrin跟stir用AgNO3滴定由黃色到粉紅色時停止，記錄消耗量。

下圖可以看到滴定前後螢光黃的顏色變化

螢光黃指示劑+dextrin前/後

4.重複步驟3，確認誤差若大於0.5mL需再重複一次。

5.取20mL NaF/NaBr混合液+2.3mL NaCl+2.3mL Pb(NO3)2混合後於沸水中搖盪數分鐘，回到室溫後，此沈澱為PbClF。

6.取6號濾紙秤重後用抽濾過濾上述沈澱，用丙酮沖後置入烘箱烘乾，烘乾後取出回室溫秤重。

熱水浴中的PbClF

PbClF熱水浴

7.重複步驟5-6若重量誤差超過0.02g，需重複一次。用此計算[F-]

成品要繳交給助教檢查

8.領未知溶液(分析其中含的NaF跟NaBr的量)。

1011015-Table 1

 

1011018-table 1

 

1011024-Table 1

9.清理桌面並清洗使用的器材後收回。


 

很貴的硝酸銀，請注意，使用時候一定要帶手套。

二氯螢光黃(0.02g+7.5mL EtOH+2.5mL)

dichorofluorescin

dextrin 黃色或是白的都可以用。

dextrin,white  

http://en.wikipedia.org/wiki/Silver_nitrate

http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_fluoride

http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_bromide

http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_chloride

http://en.wikipedia.org/wiki/Lead(II)_nitrate

http://en.wikipedia.org/wiki/Dextrin

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