EXP9-管柱層析法Seperation of food pigments by Column Chromatography

 1091127補充，上週色素有問題，已經重新配過。下圖為助教跟小助教重新跑過的TLC片。

DSC_1036

接續上星期的實驗課程，在完成一般分離前先使用TLC進行最佳化條件搜尋後，選擇適合自己需求的條件進行管柱分析。

所以我們今天使用的樣品跟上星期一樣是混合紅色跟綠色食用色素的混合溶液。

進行色素分離前需要先進行管柱的裝置工作，此為學生第一次正式使用管柱，所使用的管柱全長20cm(管柱部分有15cm)，一般而言管柱越長分析效果越好，此管柱全都為玻璃（包含轉頭），請學生直接取silica gel浸泡在所挑選好的溶劑系統中，先將管柱垂直架在鐵架上，因為管柱沒有很長，所以此時可以用滴定管夾替代（亦可以用兩個三叉夾）。

​column​​

矽膠填充完畢後，要用塞子或是其他柔軟的物質(橡皮擦)敲敲管壁把空氣排出來。然後把溶劑放到平矽膠液面(粗糙感)。

​columnchromatography​​

用玻璃滴館沿著管壁輕輕的放下預分離的混合色素，之後先開下面的開關，讓液面平，之後用滴管慢慢的添加溶劑，將混合色素分離。

下圖是已經可以看出來紅色跟綠色色素分開的模樣。

​loading​​

持續進行中，可以看到紅色色素已經快要跑出管柱，相同的在管柱上頭有綠色跟藍色的分離。

​示範管柱​​

繼續跑，將紅色色素液體收集之後即完成分離之作用。此時若欲收集黃色或是藍色色素需繼續用溶劑沖提。

使用過後的矽膠需將有機溶液揮發之後，用適當的東西包裹之後才可以拋棄。

此實驗進行過程中會有粉末極細的silica gel 粉，或是相當多的有機溶劑，若有呼吸道敏感的同學要自行攜帶手套跟口罩。

實驗室用的矽膠60，可以看到粒徑0.063-0.200mm

IMAG2042 

新版管柱

IMAG2043

http://en.wikipedia.org/wiki/Silica_gel

http://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography

http://en.wikipedia.org/wiki/Column_chromatography

紅色：40號https://en.wikipedia.org/wiki/Allura_Red_AC 綠色1號 

配合下週光電比色計，會發放泡過試藥的的濾紙。每位同學都要進行採樣，採樣地點會在這堂課進行分配。

留言

張貼留言

這個網誌中的熱門文章

1130825-113(1)普通化學實驗(營養學程)進度表

  1130905修正進度表以及小老師值日生名單。 113 學年度普通化學實驗第一學期進度表 營養科學學士學位學程 上課時間：每週二上午 9:00-12:00 地點：化學系有機實驗室 (D409) 助教：張靜芬   週次 上課日期 內 容 附註 a 頁數 b 小老師 值日 1 09/03 Check in & 分組及加退選         2 09/10 實驗室安全影片欣賞及測驗         3 09/17 中秋節停課         4 09/24 分子量的測定 - 蒸氣密度法 2 25 5 10,3 5 10/01 再結晶法精製固體 10 65 8 13,6 6 10/08 簡易熱變色固體的製備 講義   11 15,13 7 10/15 單一容器內的化學反應 講義   3 2,1 8 10/22 ...
閱讀完整內容

EXP10-光電比色計測定空氣中的氮氧化物Using Spectrophotometer Detecting the NOx on Air

圖片
前置作業，拿已經浸泡好20%TEA溶液的濾紙，到處取樣，關於取樣，最方便又快速的方法是在摩托車排氣管後面直接暴露，需計時、記錄廠牌、型號、車款、車齡、冷車、熱車等狀況。取樣後將濾紙放置回夾鍊袋跟一般空氣隔絕，於上課時間帶至實驗室進行實驗。 如果需要進行長時間取樣，通常為可能暴露的NOx濃度較低。一般情況下空氣中NOx的含量可以到 環境部空氣品質監測網 上查詢資料( https://airtw.moenv.gov.tw/ )。 標準溶液用的是Na NO2的水溶液，stock solution為100ppm，經過兩倍連續稀釋到2/1/0.5/0.250.125ppm等溶液，各50mL，分別加入試劑 A(2mL)跟試劑B (0.5mL)，之後等待顯色30分鐘。可以看到下圖中依序有顏色越來越淡的趨勢，(安全吸球、吸量管) ​ ​ ​ 所使用的光電比色計型號為SP-830 PLUS by Metertech。 ​ ​ ​ 由矽新科技所代理服務，聯絡電話02-2367-0000， master@msa.hinet.net 。   開機等待中 ​ ​ ​ 需先暖機15min所以可以先準備標準品，並用100mL的定量瓶做連續稀釋，將100ppm的NaNO2 stock solution稀釋至2、1、0.5、0.25、0.125ppm等。 ​ ​ ​ 設定起使零點。 ​ ​ ​ sample chamber放樣品的地方，單光束。 ​ ​ ​ ​ ​ ​ 可以看到選定的波長是543nm。  ​ ​ ​ 要確定真的是波長543nm是最高吸收峰嗎？利用左右夾擊法來證明。可見光波長400-700nm每100、50、25、12、5、2、1用2ppm的樣品來檢測，可以確定吸收值是否爆表。還要用吸收度跟波長做圖。 ​ ​ ​ 實驗中所使用的光電比色管。 ​ ​ ​ 光電比色管放入樣品之後放置在sample chamber中的模樣。下面有單光光源通過。蓋上蓋子之後，讀取對話框裡面的讀數，依序讀取之後，利用工程計算機，進行線性回歸分析，看相關係數是否在0.95以上，在進行取樣的實驗。 取樣的樣品濃度太濃要先進行稀釋，太稀要用迴歸曲線進行外插法推算結果。 標準品：NaNO2 0.15g配1 Liter Reagent A:磺胺20g加磷酸50mL配1Liter   前一週發泡...
閱讀完整內容

EXP2---分子量的測定-蒸氣密度法How to Measure Molecular Weight-Humid vaporation method

圖片
   實驗中最重要的一個東西，尖端抽細的玻璃管，插在單孔塞子（看是要和125mL還是250mL的錐形瓶）裡面，這樣有5公分長嗎？要小心不要被玻璃刺到。 ​ ​ ​ 看一下單孔塞的另外一面，可以看到玻璃管剛好卡在中間。記得實驗前後都不可以被待偵測的有機溶劑或是水給堵住喔！ ​ ​ ​ 裝置組裝完成的模樣，單孔塞跟玻璃管要用錫箔紙包覆起來，必免隔水加熱時候水氣侵入塞中，影響實驗結果。塞子外面或是錐形瓶的刻痕處要用油性麥克筆劃下刻痕以便時候之後固定體積量測的位置。 ​ ​ ​ 將上面的裝置一樣放在加熱板上用燒杯隔水加熱，用溫度計測量水溫，觀察添加進去的有機溶液由針尖逸出的時候所顯示的溫度。之後沒有逸出後持續加熱五分鐘，取出放置到室溫，再取出秤重，記錄重量差，以及利用水來量測瓶內氣體的體積。 利用水(蒸餾水)跟大燒杯(600mL或800mL)隔水加熱，用試管夾(三叉夾)協助將錐形瓶控制在塞子的液面跟水位一樣高，一旁可以放置溫度計，量測溫度，以及避免突沸。要注意水溫不要被蒸氣燙傷。   用三叉夾取代試管夾的概念。   蒸氣由抽細的尖端排出多餘的液體。 更換不一樣的樣品之後將所有的答案跟助教討論並書寫在黑板上跟大家討論。 此次實驗的樣品必須是沸點低於水浴法的100度C並且為易揮發類的有機分子。 樣品包括：甲醇(分子量32，bp:54.6)、乙醇(分子量46，bp:78)以及丙酮(分子量58，bp:56)，不用丙醇的原因(分子量56，bp:97.3)其沸點高達97.3相當接近於水的沸點(100)。 ​ ​ ​ 學習項目：隔水加熱法、理想氣體方程式(PV=nRT)、溫度的辦讀、壓力計讀取(查氣象局)、加熱板、電子秤使用等。 http://en.wikipedia.org/wiki/Ideal_gas_law  (理想氣體方程式) http://www.cwb.gov.tw/V7/observe/real/46692.htm  (查當天的氣壓) 修正玻璃的膨脹係數、修正水蒸氣壓。 https://en.wikipedia.org/wiki/Methanol  (甲醇) https://en.wikipedia.org/wiki/Ethanol  (乙醇) https://en.wikipedia.org/w...
閱讀完整內容