1000316-有機實驗-Extraction with Solvents: Separation of Benzoic Acid and Acetanilide
這是一個簡單的反應實驗,需要用到一些儀器,所以一定要來介紹一下。第一:剛學有機化學的您需要瞭解。
首先介紹的是今天要用的藥品之一:Acetanilide(CH3CONHC6H5)乙醯苯胺。
檢視並比較一下兩種藥品的結晶狀態以及顏色型態等等,左邊純白是苯甲酸、右邊是膚色的乙醯苯胺。
經過溶解之後使用分液漏斗跟鐵環可以看到不同的藥品因為特性會溶解在不同的溶劑中。需要靜置後才可以打開塞子之後打開開關把上、下分層分開,繼續進行反應。你有看到分層嗎?
特別介紹一下今天用的有毒的溶劑,二氯甲烷(dichoromethane, methylene chloride),以往都直接用四氯化碳,可是毒性很強,又因為毒化物的管制現在都用比較低毒性的二氯甲烷來進行實驗。請大家要做好自我防護。也要瞭解藥品的特性,還有廢棄物的分類。
實驗中用來把有機層裡面的水分吸走的藥品就是無水硫酸鎂(MgSO4)。要加多少?就是用藥杓加到覺得硫酸鎂在溶液中沒有結塊就是夠了。
實驗繼續進行,我們要學習使用迴旋濃縮儀,所以要寫迴旋濃縮儀的原理以及貼一張儀器照片標示好各部分的儀器。
下圖是圓底瓶接在迴旋濃縮儀的接頭上,泡在水浴鍋裡面進行去除溶劑的部分。被純化的苯甲酸會被coating在圓底瓶的內面,所以用來進行實驗的圓底瓶除了乾淨之外還要秤重喔,這樣才能知道回收的部分有多少。
回收後的苯甲酸要陰乾、隔天要來測融點。需複習怎樣使用融點測定儀。
1100310修改,回收有機層,抽走二氯甲烷,回收乙烯苯銨。算回收率,沒有測熔點。
zh.wikipedia.org/zh-tw/分液漏斗
http://en.wikipedia.org/wiki/Separatory_funnel
http://zh.wikipedia.org/wiki/%E4%B9%99%E9%86%AF%E8%8B%AF%E8%83%BA
http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid
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