1020221-儀器分析課程Instrument Alanysis(2)

 課程安排有5次考試，成績為5次平均。

課本為Principle of Instrument Analysis 6th ed. Skoog(歐亞02-8912-1188)

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1140826-114(1)普通化學實驗進度(營養)進度表

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EXP7-粗鹼中含鹼總量之滴定Determination of Titratible alkali in Soda Ash

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由於上一個星期已經學過的酸、鹼標定/滴定，這個星期更進一步要學會滴定有兩個當量點的碳酸根。 粗鹼：soda ash，指常見的白色或是透明的鹽類，有時候是同時混有sodium oxide以及sodium carbonate 跟sodium biscarbonate等成分。至於有關sodium carbonate的資料可以在wikipedia找到。 http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_carbonate ​ ​ ​ ​ ​ ​ NaCl氯化鈉 NaOH氫氧化鈉 ​ ​ ​ 因為carbonate碳酸根為鹼性，所以溶於水可以知道為鹼性，滴定的圖變成是由鹼到酸，第一當量點先用酚酉太指示劑，當pH超過8.3就由粉紅色變成無色，之後加入此次實驗所選用的混合指示劑。下圖就是碳酸根溶於水之後加入酚酉太的顏色（3重複），請先滴定到酚酉太指示劑變成無色。 ​ ​ ​ 之後加入綠色的甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑(2:3)，溶液呈現淺綠色，請先滴定到淺綠色快要消失後變成灰色，過量會變成蜜桃色，先放置加熱板上加熱，趕去形成緩衝溶液的CO2。溶液顏色變化會恢復呈灰色或是淺綠色，之後放置到室溫，再繼續用已標定的HCl滴定至灰色。pH值會因溫度不同而有所變化，所以一定要回室溫。可以用水流冷卻或是用冰浴。 ​ ​ ​ 加熱到沸騰2 mins ​ ​ ​ 為了方便實驗時顏色變化的觀察，請放一張白色的紙張在錐形瓶下方，此為蜜桃色，跟先前的酚酉太粉紅不一樣，如果出現這個樣子就是煮的太過，需要反滴定。 ​ ​ ​ 因為趕完CO2會變成比較鹼性，所以指試劑會變色。 ​ ​ ​ 實驗中所使用的指示劑甲基紅Methyl Red分子式：C15H15N3O2，變色範圍pH4.4(紅)-6.2(黃) http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_red 。 ​ ​ ​ 實驗中所使用的指示劑甲基橙Methylorange，變色範圍pH3.1(紅)-4.4(黃)。 http://en.wikipedia.org/wiki/Methylorange ​ ​ ​ 實驗中所使用的溴甲酚綠Bromocresol Green，分子式：C21H14Br4O5S，變色範圍pH3.8(黃)-5.4(青)。 http://en.wikipedia.org/wiki/Bromocre...
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1070424-實驗1-7 氧化還原滴定:銅離子含量分析Redox titration-Cupper ion

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  介紹生化上的重金屬：銅離子最常見，可能是亞銅或是一般的銅離子，暴露其中容易造成蛋白直結構破壞引發慢性病、肺病或是威爾森病等。 介紹有關氧化還原滴定是常見的分析方法，利用KIO3+I2形成I3-跟澱粉進行反應後產生藍黑色在用硫代硫酸鈉進行滴定。   碘 + 硫代硫酸根離子 → 碘 + 四硫磺酸根離子。 實驗中會用到的藥品有硫代硫酸鈉、碘酸鉀跟硫酸銅。   還有1M硫酸溶液、Na2CO3跟澱粉指示劑。   要配置KIO3 約0.03M 100mL、Na2S2O3 0.1M 250mL、值日生要配1M H2SO4跟澱粉指示劑。 首先我們要先進行標準硫代硫酸鈉的標定，利用配置好的KIO3跟KI混合後添加1M H2SO4酸化用硫代硫酸鈉進行滴定。 下圖為KIO3混合KI酸化之後的顏色。碘酒的顏色。右邊為還沒有加酸進去的情況。   開始進行滴定，可以看到左邊的錐形瓶顏色有變成橙色。 繼續滴定顏色變成黃。   繼續滴定已經變成淡黃色。   添加澱粉指示劑可以看到有藍黑色的錯和形成。將溶液中的藍黑色滴到無色就達滴定終點。 混合之後的藍黑色夾雜黃色。實驗進行兩次，進行空白實驗。求硫代硫酸鈉的濃度。 B進行銅離子滴定 1.先秤0.3g CuSO4 +10mL dH2O溶解 (可以兩次的份量一起秤，溶於兩倍體積dH2O) 2.秤2g KI用10mL dH2O溶解==>兩瓶混合 下圖中左邊是兩瓶混合，右邊是第一瓶。可以看到混合後有混濁。   左邊進行滴定可以看到顏色變淺。   繼續滴定之後添加澱粉指示劑，可以看到有藍黑色形成。   繼續滴定   到呈現乳白的模樣就是已經抵達終點。 進行兩次實驗，求銅離子濃度。實驗組跟實際值比較，為何要加KI、加1M H2SO4等等問題。 如果助教配未知濃度的銅離子給你，你要會算出來助教給的未知銅離子濃度多少？ 後面的問題要會喔～   https://en.wikipedia.org/wiki/Iodometry  
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