1031211-綜合分析Complex Analysis(測驗)

 這次的實驗分成兩部分：主要都是藉由一些檢測來推斷沒有標示的樣品分別是哪些試劑。

第一部份，就是用已知的概念去推論A-D是哪些藥品。

我們看到主要的反應為氧化還原以及酸鹼反應，

主要用下面四種反應：

H2SO4-->H++HSO4-

NaOH-->Na++OH-

Fe2+-->Fe3++e-

MnO4- +5e-+8H+-->Mn2+ +4H2O

硫酸是強酸、氫氧化鈉是強鹼、亞鐵離子是還原劑、過錳酸鉀是氧化劑，過錳酸鉀在酸性中可以氧化多數還原劑，也有一些試劑兼具氧化還原與酸鹼反應功能。例如草酸(H2C2O4)既可以作為還原劑也可以做酸鹼試劑。

H2C2O4-->HC2O4-+H+  , pKa=1.38

H2C2O4--->C2O42-+H+ , pKa=4.28

C2O42--->2CO2+2e-

現在有準備四瓶試劑，分別是硫酸、硫酸鈉、草酸與草酸鈉因僅標示A-D，不知何者為何？依據實驗桌上現有器材包含三瓶標準試劑：NaOH、H2SO4與KMnO4，以及下述實驗步驟，鑑定成分。

藥品：

(1) Fe2+標準溶液(0.01M，5mL)，1瓶

(2) KMnO4 (0.001M，10mL)，1瓶

(3) H2SO4(1M)，10mL，共用

(4) NaOH(0.1M)，10mL，共用

(5)溴瑞香草酚藍指示劑，1瓶

(6)未知物A-D，包含草酸(0.1M)、草酸鈉(0.1M)、硫酸(0.1M)與硫酸鈉(0.1M)，各5mL

(7)加熱攪拌器，一組

(8)棉布手套，一只

(9)玻璃試管，10只，含試管架

(10)量筒(10mL)，1只。

(11)標籤紙，10張

(12)塑膠吸管，10支

(13)溫度計(100C)，1支

實驗步驟：

1.取兩根試管與塑膠試管，貼上標籤後，至講台領取10mL硫酸溶液以及10mL氫氧化鈉，另取一隻乾淨試管，貼上標籤後，盛取10mL蒸餾水，以備實驗所需。

2.另取一試管，滴入5滴

3.戴上棉布手套，搖晃試管，逐滴加入KmnO4至紫紅色澤不再褪去，記錄共加入幾滴KMnO4。

4.另取一試管，加入1滴硫酸溶液，再加入約1毫升蒸餾水，之後，加入2滴溴瑞香草酚藍，再

5.另取一試管，加入1滴NaOH溶液，

6.依據上述步驟，分析未知物，記錄其結果。

7.清理桌面與廢液處理。

實驗數據記錄與分析：

請參考講義表格內容。

第二部分：

實驗說明

化學實驗中常用的酸鹼試劑有硫酸跟氫氧化鈉等，而碘與硫代硫酸鈉則是常見的氧化還原試劑，由於這些試劑的反應性佳，僅需少量便可顯現化學變化，故可藉以進行簡易定性分析。進行化學分析時，若試劑的劑量介於微克與毫克間，常稱為半微量分析。半微量分析試劑濃度雖然稀薄，仍可達到明顯效果，例如微量的氫氧化鈉可以使黃色溴瑞香草酚藍溶液變成藍色，而微量的碘可使澱粉顯現藍色，故是鑑定未知試劑的簡便工具之一。詳細內容請參考實驗講義。

藥品與器材

1.H2SO4(1mM，2mL)

2.NaOH(1mM，2mL)

3.溴瑞香草酚藍指示劑，一瓶，（0.01g加入5mL酒精溶解後，加水稀釋至20mL）

4.澱粉試劑(1mL)，1瓶，(秤取0.1g澱粉，加1mL水使成糊狀，加入9mL沸水，再煮沸1-2分鐘，冷卻使用)，需當天配置。

5.碘溶液(1mM，5mL)，1瓶(以KIO3及過量KI製備，加入數滴HCl：反應後，以KOH中和，使溶液pH值約為6)

6.未知物A-F:

H2SO4(0.001M)，5mL

NaOH(0.001M)，5mL

NaHCO3(1M)，5mL

維生素C(0.01M)，5mL

Na2S2O3(0.01M，溶液中再加入少量碳酸鈉使溶液pH值至9)，5mL

HCl(6M)，5mL

7.玻璃試管，12只，含試管架。

8.標籤紙

9.塑膠滴管，2支

實驗步驟

1.拿試管，5d硫酸，1mL H2O+2d 溴瑞香草酚藍-->逐d加入NaOH觀察並記錄顏色變化。

2.取試管，5d NaOH，1mL H2O+2d溴瑞香草酚藍-->逐d加入H2SO4，觀察並記錄顏色變化。

3.取試管，5d硫酸，1mL H2O+2d澱粉試劑，逐d加入碘溶液，觀察顏色變化。

4.取試管，5d NaOH，1mL H2O+2d澱粉試劑，逐d加入碘溶液，觀察顏色變化。

5. copy 1-4將H2SO4跟NaOH換成未知物進行分析並記錄實驗結果。

實驗結果與記錄

請照實驗講義的表格填寫記錄。