EXP5-再結晶法精製固體recrystallization of pure compounds from mixture

 利用溶解度不同進行再結晶實驗。

​苯甲酸+色素​​

實驗的進行,先取定量不純的苯甲酸(先用食用紅色色素染色),溶解在25 mL的蒸餾水中,在室溫下溶解度是過量的情況下,在加熱板上請同時燒兩杯水。

不純的苯甲酸​​

趁熱添加活性炭

PICT1261

抽濾裝置=抽濾磁漏斗+支管錐形瓶,還有濾紙(在漏斗內,需先秤重)。 

​抽氣裝置​​

近看支管瓶與瓷漏斗長短注意。

​支管錐形瓶​​

BA結晶​

​​​

BA過濾​​

數位顯示融點測定儀EZ-Melt,史丹佛大學研發商品。

​EZ-MElt​​

觀景窗內視的三個融點測定管的融化過程,融點為全部晶體全部融化的溫度。故,是否有將融點測定管中的苯甲酸固體填充好有相當的關係。

​EZ-Melt融點儀觀景窗​​

一般常見的融點測定儀,MP-2D,有電源開關、增溫速度、數位顯示溫度看板以及觀察熔點的放大鏡。台製儀器,定價約6W。

​融點測定儀MP-2D​​

樣品孔一樣是三個,理想狀態下建議純物質跟不純雜質以及經純化的物質三者一起測量,因為純化後需經風乾所以需隔天方能測定。


​MP-2D毛細管放置處​​

增溫速度紐,由0-10有不一樣的速率。每次測量完畢之後需降溫到已知純物質融點的20C以下再重新啟動偵測。HOLD可以鎖住不同毛細管全部融化的溫度,事實上機器持續增溫,所以記錄完必須鬆開,快要抵達預計的融點溫度前請減慢增溫速率。
​MP-2D加熱控制區域​​

尚未熔解的毛細管。

PICT1263

 此次實驗需學會算回收率、測量融點、瞭解再結晶、知道苯甲酸跟食用色素的使用安全等。

http://en.wikipedia.org/wiki/Benzoic_acid (苯甲酸)

https://en.wikipedia.org/wiki/Recrystallization_(chemistry) (再結晶法)

https://en.wikipedia.org/wiki/Solubility (溶解度)

https://en.wikipedia.org/wiki/Food_coloring (食用色素)

https://en.wikipedia.org/wiki/Activated_carbon (活性炭)

https://en.wikipedia.org/wiki/Adsorption (吸附作用)

​苯甲酸純化​​

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