普通/分析/有機化學實驗室開張喔！

目 的：這次實驗的內容是有關從溶解反應與中和反應的溫度變化實驗來驗證赫士定律。 這次實驗會用到的東西就是保溫杯（原教材上用聚苯乙烯(PS, polystyrene)杯即是以前常見的保利隆杯，現在已不易取得，所以改用保溫杯當作卡計）、100mL燒杯、數位顯示溫度計、溫度探針。以及1.0M的HCl、1.0MNaOH還有顆粒的NaOH。 實驗時候要先注意實驗室的室溫、實驗室外面的溫度，因為會影響到卡計使用的平衡溫度或是需要等候的相同溫度。 ​ ​ ​ ​ ​ ​ 這是保溫杯的內部，已經放置一只100mL的燒杯。不需要墊或是塞衛生紙固定位置。需使用攪拌子，幫助混合溶液或是固體NaOH溶解均勻。 ​ ​ ​搭配數位溫度計，有關溫度計請參考另外一篇介紹。 ​ ​ ​ 藥品：1M HCl、1M NaOH、NaOH(s)。 器材：卡計、數位顯示溫度計、100mL燒杯等。 實驗步驟： 一、溶解熱測定 取d.H2O 50mL並測量水溫，取2.0g NaOH(s)放入杯中，並攪拌，記錄溫度變化，計算發熱量q。 二、中和熱的測定 取1.0M HCl溶液並加入溶解熱中的溶液，混合後測量其溫度變化。計算發熱量q。 三、中和熱跟溶解之和 量筒中加50mL的1.0M HCl並加水50mL稀釋成100mL的HCl溶液。將此倒入卡計中的100mL燒杯中。秤取2.0克NaOH放入上述杯中並攪拌均勻，測量溫度變化之最高溫。 所使用的純的氫氧化鈉NaOH、鹽酸HCl。 ​ ​ ​ http://en.wikipedia.org/wiki/Hess_law 請先查好中和熱、溶解熱等相關問題，然後大家都有自己的透明雙層杯。 ​ ​ ​

  這次的實驗主要是利用莫爾法(Mohr Method)定量各地區自來水及排水中的氯離子的含量。 莫爾法是指用氯離子或溴離子的中性或是弱鹼性溶液中加入鉻酸鉀(K2CrO4)當指試劑時，以硝酸銀標準溶液滴定定量氯離子或是溴離子的方法。 這實驗中主要是利用銀離子跟氯離子還有鉻酸根的溶度積不同顏色變化的情況決定實驗截止。 下圖中左邊是錐形瓶中放入蒸餾水，左手邊是含有氯離子的溶液以硝酸銀滴定後生成AgCl的白色沈澱。 在這張圖裡面可以看到左手邊錐形瓶裡面有加入1mL的K2CrO4呈現出黃色的澄清顏色。右手邊是對照的白色AgCl沈澱溶液。 受測試的各地取回的試樣水再加入5% 1mL的K2CrO4之後用AgNO3滴定的情況下會出現下面圖中的情況，這時候通常已經達滴定終點。 下圖中左手邊為未加入AgNO3的情況，右手邊有加入AgNO3可以看到在黃色中添加入磚紅色的AgCrO4之後的顏色差異。 下圖中可以看到左手邊有寫Blank test，即在d.H2O的水樣中加入5% 1mL的K2CrO4後以AgNO3滴定後呈現出帶點橘色的磚紅色AgCrO4(s)沈澱。右手邊是有添加氯離子的標準溶液，因為溶液中同時有AgCl跟AgCrO4所以會有白色沈澱跟K2CrO4的干擾。可以確定看得出來AgCl白色沈澱的生成。 下圖中可以看到對照於左手邊blank沒有加上AgNO3跟右手邊在含有標準氯離子溶液的情況下以5% 1mL K2CrO4當作指示劑的情況下過量很多時才會看到的參雜AgCl白色跟AgCrO4磚紅色之後的橘色。 所以可以看到這次的實驗相當的考驗視力以及專注觀察。需事先計算實驗需要的滴定用量，並需慢慢滴定觀察顏色變化。 請各位同學返家時取不同地點的自來水來檢測。

  這是一個現在實驗室常見的小東西，可是也很容易不見，它我們通常都稱之為磁石、攪拌子或是spin bar/stir bar所指的都是這樣一個白色包覆著的鐵氟龍的小東西。 通常是進行需要攪拌的實驗會用到，因為搭配加熱攪拌器使用非常的方便。因為他很小，其實也還好這是2公分的大小。可是同學都會 不小心 的到進去水槽裡。 這是完整包裝，廠商是美國的scienceware。 包裝的背面有一些小圖示，所以這樣你就知道他有很多不一樣的類型，我們買的是最便宜的棒狀，蛋型就差不多是棒狀的3倍價錢。其他我不清楚。

  今天這個實驗室要來檢測樣品裡面維生素C的含量，主要是用碘溶液的顏色變化來觀察實驗的進行。下面是Vitamin C的結構式。 首先要先配置0.1N I2溶液：40g的KI放入100mL的beaker中，加入12.7g的I2和10mL的d.H2O攪拌使完全溶解，之後傾倒去除不溶解的I2稀釋到1L。 I2(Iodine)有毒，請勿吸入其揮發性氣體，會傷害氣管或是呼吸道。 再配置0.1N Na2S2O3溶液：加熱1L的d.H2O至沸騰約5min，冷卻後加入25g Na2S2O3.5H2O和0.1g Na2CO3攪拌溶解。 無水碳酸鈉，分子量105.99。 實驗進行： 1.Na2S2O3溶液標定： 取0.12gKIO3溶於75mL dH2O中，再加入2g KI，加入10mL 1.0N HCl後馬上用Na2S2O3滴定至淡黃色，再加入1mL的5%(w/v) starch sol'n，滴定至藍色消失。即為滴定終點。 溶液呈現淡黃色的樣子，此刻加入澱粉溶液。 溶液變成藍紫色，要滴定到變成無色。 2.I2的標定： 在10mL的I2溶液中，加入25mL煮沸的水，加入0.25mL的醋酸，用Na2S2O3滴定至淡黃色，再加入1mL 5%(W/v) starch sol'n繼續滴定至藍色消失不見，即為滴定終點。 3. 維生素C 藥片含量的測定： 將一片維生素藥片磨成粉末，秤約0.25g，並放入於乾淨的250mL flask中，加入50mL d.H2O先用攪拌棒使之溶解完成，再加入50mL d.H2O，總量是100mL。使用量可以依照果汁的維生素C的濃度進行搭配。 請查出市售維生素C濃度最多的水果? Vitamin C  http://en.wikipedia.org/wiki/Vitamin_C

  這次的實驗是以滴定為主要的設計，至於顏色的變化應用是利用過錳酸鉀的氧化還原時所產的產物顏色不同來判斷。 跟上學期的酸鹼滴定不同的這次要用的滴定管他的背景是白底，因為過錳酸鉀的溶液是很深的紫色，所以白底的滴定管可以幫助我們判讀讀數。 所用的過錳酸鉀KMnO4氧化數+7，藥品是黑色的小圓球狀。 還有一定會出現的草酸鈉 sodium Oxalate Na2C2O4，分子量134。草酸鈉使用前需先在110度C下烘乾，所以取出回溫要放在乾燥器裡面，待回溫時再使用。 放在乾燥器裡面的乾燥劑，目前是吸水狀態所以呈現粉紅色。需先進烘箱烤乾變成藍色才有效果。 可以看到顆粒的大小不均，都呈現氯化亞鈷粉紅色的色澤。 滴定的過程中需要先標定過錳酸鉀-Mc Bride Method，之後再用草酸鈉標定過錳酸鉀溶液-Fowler Bright Method，之後在測定市售的雙氧水當量濃度。試藥級的雙氧水是35%，為一般市售的10倍濃。 淺粉紅色代表滴定至酸性的草酸鈉溶液中過錳酸鉀的量過量。 所有的過程都在硫酸的酸性溶液中進行，所以要避免被酸給燙傷或是灼傷。

  今天我們要看的是電解質跟非電解質溶液的性質主要用的藥品有氯化鈉sodium chloride跟蔗糖saccharose，因為溶液是用水配置，所以參考溶液要用水當初始值。 蔗糖的分子量比較大，Saccharose分子量342。 今天要用的雙套管的玻璃器皿，上面有打兩個洞的塞子。用雙套管的用意在於緩慢的降溫，現象會比較容易觀察，也會比較準確。雙套管跟黑色橡皮之間若沒很牢固的連接將會使套管中間的空氣跟室內對流，建議可以用Paraffin給封死。 雙套管上面的七號橡皮塞，一個小洞放置金屬攪拌棒，另外一個大洞放置溫度計（現改用溫度探針）。 完整的裝置圖，因為大試管管長太長所以要用器材箱裡面的800mL的燒杯，放入食鹽跟冰塊，以1:3的比例配置可以將溫度降至零下20度C。數位顯示的溫度計可以參考之前的實驗器材介紹。另外最好大試管的整體都被冰所包圍，避免上端因為跟室內空氣接觸而影響熱的傳導。 冷卻用的是加碘的高級精鹽，一包一公斤裝，售價15元。 實驗對象：水，可以看到溫度停留在零下0.2度C，記得溫度要設定在可以顯示到0.1度C的顯示法。 取出雙套管的內管可以看到水已經結冰，並且跟攪拌棒結合在一起。 依序測驗氯化鈉跟蔗糖或是其他不知濃度的溶液，可以藉由溶液的凝固點下降的幅度來回推溶液的性質，或是反算溶液的m重量莫爾濃度。 衍生閱讀：體積莫爾濃度vs.重量莫爾濃度之比較。電解質跟非電解質的性質比較，物質三像圖、溶液的依數性質、vant Hoff i factor等。 在調配鹽跟冰塊的比例時，需事前先調好，必免鹽都沈在杯子裡面，又沒有效果，又浪費鹽。

  這是一個簡單的實驗，要我們觀察透明的溶液搭配透明的杯子之後隨著酸鹼指試劑或是澱粉指試劑的作用看到酸鹼的反應。 衍生閱讀資料：酚太指試劑、澱粉指試劑、自身氧化還原。 一般常見的碘酒，濃度可以看到1%有效碘。 和1%澱粉溶液混合之後的藍紫色溶液。 http://en.wikipedia.org/wiki/Disproportionation