1010414-Chromatography:2.FC Purification of a-methylbenzyl alcohol

 這星期的實驗接續上星期的合成實驗，今天主要要先利用管柱先packing好一支以silica gel 60為固定相的管柱，流動相以n-Hexane:EtOAc=4:1來當作流動相。要先瞭解所使用的管柱規格、體積容量。

實驗時請用100mL的燒杯秤取10 g silica gel 60(請值日生幫忙做)。

下圖中的管柱裝置的不好因為先倒入粉末之後再加入溶劑所以造成裂痕，這樣的情況是完全不能使用的。

相對於上面的情況這個管柱有先將silica gel 60混合流動相混合均勻之後再添加進去所以沒有乾濕不均勻的現象。

管柱配置的過程中難免會有空氣存在所以需要用軟的物質像是軟管或是橡皮擦之類的東西敲擊玻璃管柱讓氣泡因為慣性作用離開原來的位置而排除氣泡，管柱配置一定要均勻才不會有裂痕造成band分離時候有落差。

管柱的上方要添加少量的海砂(可以看出來顏色不同)，海砂用來固定silica gel 60避免添加樣品時候會有擴散跟其他不良效果。

管柱下方需要用適量的棉花來阻擋silica gel 60落到開關處而堵住開關。多量以及緻密的棉花會造成流量太慢。

實驗中所使用的海砂，為藥品之一大小粒徑為30-50mesh。

實驗中除了重力之外，我們使用一般養殖水缸使用的打氣pump當作壓力來源，進行加壓。分量收集。

第一部份先用pump將乾淨的流動相留下10mL，之後用10mL試管收集，每支試管收集半量(5mL)，之後用毛細管點TLC片，每次點TLC片後都需要EtOAc清洗毛細管，之後用展開槽跑片，用UV燈看。收集到沒有吸收為止。(切TLC片)

第二部分將有顯色的部分(示範中的試管編號4-8)收集起來放在單口圓底瓶中進行迴旋濃縮純化。注意水浴的溫度調控需要設定在幾度？原則是因為那一個理由？

計算產率，回收silica gel，管柱不可以用水洗用pump打乾之後，用手套裝起來放在手套回收裡，column倒掛在架上。簽退需給TLC片及回收純化產率。

10g silica gel、100mL(4:1)  eluting buffer、長玻璃滴管、乳膠吸頭、毛細管、海砂瓶、EtOAc瓶、pump。