1010510-EXP9-Preparation of Azo Dyes: Methyl Orange Ⅱ

 這次的實驗是有關N的有機化學實驗，有關重氮鹽(Diazonium)在芳香族化合物的合成有用的中間體，再進一步合成常見的染料--橘色二號(Orange II)。

實驗方程式、反應機構、實驗原理，請參照講義內容。

藥品：sodium nitrite(亞硝酸鈉)NaNO2 MW:69

sulfanilic acid MW:173.19

 

2-Naphthol MW:144.17

2-Naphthol-2奈酚 

實驗步驟：

1.取錐形瓶加入sulfanilic acid 0.3g+ 2.5% 碳酸鈉4.125mL-->隔水加熱到完全溶解。

PICT1339

2.水浴冷卻，緩慢加入NaNO2 0.16g 攪拌搖換到完全溶解。----solution A

PICT1337

3.取乾淨的50mL燒杯 + 2.08g冰水及0.41mL鹽酸(conc.)---solution B

4.將A倒入B並在室溫下靜置5分鐘

5.白色重氮鹽生成----solution C，或許要放更久，就是等，可以搖一下杯子。

PICT1338

6. 取乾淨的50mL燒杯 +2-napathol 0.3g +冰的5% NaOH 1.7mL----solution D(下圖)

PICT0601

7.將C倒入D中(溶液呈現深紅色)

PICT0602

8.以1mL蒸餾水洗C之錐形瓶倒入D中。

9.持續攪拌泥狀溶液約5-10分鐘(橘色固體產生)

10.加入NaCl 0.8g

11.隔水加熱到固體溶解。

12.冰浴下冷卻該溶液

13.抽氣過濾收集固體(用冰的飽和食鹽水清洗固體)

14.烘乾、秤重、算理論、實際產率。 

PICT0603

http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_orange

http://en.wikipedia.org/wiki/Azo_compound

要稱很多東西，藥品用量都減半，體積太小的減濃度。

大家要秤的藥品有：

1.sulfanilic acid 0.4g

2.NaNO2 0.16g

3.iced water 2.08g

4.取conc. HCl 0.41mL

5.2-naphthol 0.30g

值日生要配:

1.iced 5% NaOH 5mL x20

2. iced sat.NaCl(aq)

3.拿冰

4. 2.5% Na2CO3 4.125mLx20

1100505藥品用量有改，以講義為主，值日生要配三種藥品。

1100512冷氣4不要開，烘箱跳電溫度沒上。熱水器加熱水。飽和食鹽水放冰箱中。藥品有分裝。

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