1070306-實驗1-3-銀離子沈澱與鹵素離子分析

銀離子沈澱的實驗在分析化學中的古典分析佔很重要的部分,這次的實驗就是要介紹大家認識有關銀離子跟鹵素離子的分析。

這次的實驗中主要進行的是三種不同的滴定法,分別是Mohr method、Fajans method跟Volhard method這三種方法的相同點就是都是滴定,可是使用的指示劑有所不同。

我們需先瞭解AgCl的Ksp=1.82x10-10,AgSCN之Ksp=1.1x10-12而且Ag2CrO4之Ksp=1.2x10-12這三個主要的沈澱係數,一眼看出來哪一種情況下誰先沈澱。

硝酸銀很貴,請小心,要戴手套然後溶液要回收重金屬廢液。 

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今天實驗裡面另外一個滴定溶液KSCN,藥品有潮解,可以使用,會有誤差。

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實驗中被測量的鹵素離子來自NaCl的[Cl-]

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CaCO3用來添加在Mohr method中的空白測試。少量,約0.1公克。

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實驗中使用的碳酸氫鈉跟糊精,糊精少量即可。

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從Mohr Method開始進行,空白測試添加鉻酸鉀之後呈現黃色,鉻酸鉀為毒化物,每次使用都需記錄當天上網登錄回報。

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持續滴定中到呈現顏色變化,可以看到還沒有搖動之際中間有紅色的沈澱產生。所以黃色搭配紅磚色會變成橘色。

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實驗後可以看到顏色變化對比

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可以看到右邊是空白實驗跟標準溶液的差異。

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Fajans method實驗,左邊為空白還沒進行,螢光黃淡淡的黃,左邊是有一點粉色。中間過程中會先生成AgCl有白色的沈澱狀況才會變成粉紅色。

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看看粉紅色混黃色的感覺,一旁是空白還沒進行實驗的對照組。可以看到實驗後有比較粉紅。

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繼續進行Volhard method實驗可以看到添加AgNO3到標準溶液之後有沈澱產生,使用5A濾紙過濾沈澱。為何要過濾?因為要把AgCl移除。左邊為過濾過的液體。繼續進行實驗。

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利用KSCN進行滴定,空白因為沒有添加NaCl所以沒有沈澱產生,使用的滴定量跟AgNO3應該是一樣的。另外標準溶液實驗有添加NaCl所以KSCN使用量應該等於KSCN的量。橘紅色出現在滴定進去的時候。混合均勻會現這樣。表面有懸浮,裡面有沈澱。

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記錄數據,計算三種方法的鹵素離子濃度進行濃度積計算。

值日生要配指試劑螢光黃20mL、5%K2CrO4 80mL、鐵3+離子 100mL in 1M硝酸、6M硝酸 250mL、1M硝酸100mL。0.05M NaCl 2公升、每兩組配500mL AgNO3、250mL KSCN

https://en.wikipedia.org/wiki/Argentometry 

http://www.titrations.info/precipitation-titration-argentometry-chlorides-Mohr 

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